315晚會(huì)上,央視曝光動(dòng)物體內(nèi)的獸藥殘留問(wèn)題。記者看到,濟(jì)南市章丘區(qū)永良獺兔養(yǎng)殖場(chǎng)負(fù)責(zé)人李老板在給兔子拌飼料時(shí),還要再添加一種黃色粉末狀物質(zhì)。而這種物質(zhì)即喹乙醇。
喹乙醇又稱(chēng)喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,化學(xué)名為:2-[N-2-羥基-乙基]-氨基甲酰-3-甲基-喹惡啉-1,4-二氧化物,分子式為:C12H13N3O4,是以鄰硝基苯胺為原料合成的一種**促生長(zhǎng)劑,因其具有良好的廣譜**效果和提高畜禽飼料消化率、促生長(zhǎng)作用而被廣泛應(yīng)用于獸藥及飼料添加劑中。但近些年來(lái),很多學(xué)者對(duì)喹乙醇的毒性重新做了深入系統(tǒng)的研究與評(píng)價(jià),認(rèn)為它是一種基因毒劑和生殖誘變劑,有致突變、致畸作用,并且在動(dòng)物體內(nèi)會(huì)產(chǎn)生蓄積毒性,可通過(guò)食物鏈間接地對(duì)人體健康構(gòu)成威脅,國(guó)家規(guī)定飼料中喹乙醇限量應(yīng)在50~100g/噸。因此,對(duì)飼料及飼料添加劑中喹乙醇的檢測(cè)非常有必要。
《飼料中喹乙醇的測(cè)定 高效液相色譜法(GB/T
8381.7-2009)》,部分內(nèi)容節(jié)選。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜測(cè)定飼料中喹乙醇的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中喹乙醇的測(cè)定,最低定量限為1 mg/kg,檢出限為0.1 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
試樣中的喹乙醇以甲醇溶液提取,固相萃取小柱凈化,反相液相色譜柱分離測(cè)定,紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量分析。
4 試劑和溶液
除非另有規(guī)定,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)用水。
警告——喹乙醇對(duì)光敏感,應(yīng)避光操作及使用棕色容器。
4.1 甲醇(色譜純)。
4.2 提取液:甲醇+水=5+95。
4.3 高效液相色譜流動(dòng)相:甲醇和超純水(采用二元梯度)。
4.4 淋洗液1:0.02 mol/L鹽酸。移取1.67 mL鹽酸定容至1000 mL。
4.5 淋洗液2:0.1 mol/L鹽酸。移取8.33 mL鹽酸定容至1000 mL。
4.6 淋洗液3:甲醇+水=5+95。
4.7 洗脫液:甲醇+水=40+60。
4.8 喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05020 g(含量≥99.6%),于50 mL棕色容量瓶中,超聲溶解,冷卻至室溫,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1 mg/mL,儲(chǔ)存于—18℃冰箱中,可使用一個(gè)月。
4.9喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確標(biāo)儲(chǔ)備液4.8于容量瓶中,,用洗脫液4.7稀釋?zhuān)来闻渲贸蓾舛葹?span>0.1ug/ml